有機(jī)廢氣快速檢測(cè)方法

快速出數(shù)據(jù)PID檢測(cè)方法：常用的紫外線燈是充滿氫氣或氫氣的光放電管。輻射能量為１０．２ｅＶ

紫外線燈充滿0.1-1支氫，在直流高壓電場(chǎng)的作用下，電極之間產(chǎn)生光放電，形成長(zhǎng)約10cm、直徑1cm的等離子柱。紫外線燈采用玻璃外殼，窗戶用透射晶片密封。鉑、銘、鎢等材料可用于電極。voc有機(jī)氣體探測(cè)器電極的形式、幾何尺寸和燈內(nèi)充氣壓力都會(huì)影響紫外光譜上能量的分布。紫外線輻射的紫外線波長(zhǎng)和能量取決于燈中充滿的氣體。能量一般為9.5ev， １０．２ｅＶ， 11.7ev三種紫外燈。使用這些燈時(shí)，voc從物質(zhì)分子的電離能數(shù)據(jù)可以判斷有機(jī)氣體探測(cè)器分析物質(zhì)的范圍。所有電離能小于光源能的物質(zhì)都可以電離和分析，而電離能大于光源能的物質(zhì)則不能。實(shí)驗(yàn)表明，如果樣品分子的電離能大于光源能量0.3EV，則只有很小的能量PID響應(yīng)。樣品到足夠的響應(yīng)，樣品電離能至少應(yīng)低于光源能量0.3EV。

１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬，（包括所有的芳香烴、酮類、雜環(huán)碳?xì)浠铩奉悾?，絕大多數(shù)不飽和化合物以及一些無(wú)機(jī)化合物（如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等），因此用得多。voc有機(jī)氣體探測(cè)器發(fā)射的氫分子光譜帶集中在1216波長(zhǎng)的lya線上，其他波長(zhǎng)的雜散光很少，所以這種光源強(qiáng)度很高，比9.5ev高。 11.7ev光源強(qiáng)4-10倍，靈敏度高。

９．５ｅＶ voc有機(jī)氣體探測(cè)器光源輻射能量低，能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)較小，因此也有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即更多的物質(zhì)不會(huì)電離，因此可以選擇更多的溶劑成分作為樣品。

11.7EV光源具有較高的輻射能量和廣泛的電離物質(zhì)，包括所有鏈烷烴（甲烷除外）、鹵化碳（如四氯化碳等）、有機(jī)酸（如甲酸、乳酸）和甲醛，適合分析10.2^-11.7EV之間的電離物質(zhì)。缺點(diǎn)是可選樣品溶劑的物質(zhì)很少。９．５ EV和11.7EV的光源強(qiáng)度低于10.2EV，只能通過(guò)適當(dāng)增加光源電壓和提高靜電放大器靈敏度來(lái)彌補(bǔ)。

有機(jī)廢氣實(shí)驗(yàn)室分析方法

室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（ TVOC）檢驗(yàn)方法-熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法

1、原理

選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管收集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。取樣后，加熱吸附管，解決揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性氣體進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。保留時(shí)間定性、峰面積定量。

1、2 干擾和排除

采樣前處理和激活采樣管和吸附劑，減少干擾；選擇合適的色譜柱和分析條件，分離各種揮發(fā)性有機(jī)物，解決共存干擾問(wèn)題。

2 適用范圍

2.1 測(cè)量范圍：本法適用于0濃度范圍.5m g/m 3 ～100mg/m 3 空氣之間VOCS 的測(cè)定。

2.2 適用場(chǎng)所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所的空氣，也適用于評(píng)估小型或大型室內(nèi)材料的釋放。

3 試劑和材料

分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純度；如果是純分析，則需要純化，以確保色譜分析沒(méi)有雜峰。

3.1 VOC S ：需要校正濃度VOC S 將所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體作為基準(zhǔn)試劑，然后將其定量注入吸附管。

3.2 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法中使用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。

3.3 吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60~80目），吸附劑應(yīng)在其使用溫度下通過(guò)惰性氣流加熱和激活過(guò)夜。為防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫、儲(chǔ)存和安裝管道。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。制造商安裝的吸附管也需要在使用前激活。

3.4 高純氮：99.999%。

4 儀器和設(shè)備

4.1 吸附管：外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm吸附管采樣入口一端標(biāo)有內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。吸附管可填充一種或多種吸附劑，吸附層應(yīng)位于解吸器的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管可填充200~1000mg用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵網(wǎng)或玻璃纖維毛堵塞。如果在吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛分離，吸附能力弱的填充在吸附管的采樣人口端。

4.2 注射器：10m L液體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。

4.3 采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。

4.氣相色譜儀：配備氫火焰離子檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其它合適的檢測(cè)器。 非極性(極性指數(shù)小于極性) 10)石英毛細(xì)管柱。

4.5 熱解吸儀：可對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，用惰性氣體載帶將解吸氣帶入氣相色譜儀?？烧{(diào)節(jié)解吸溫度、時(shí)間和載氣流速。冷陷可濃縮解吸樣品。

4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口可在線或獨(dú)立組裝，保持進(jìn)樣口載氣連接，進(jìn)樣口下端可與吸附管連接。

5 保存采樣和樣品

用塑料或硅橡膠管連接吸附管。個(gè)人采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶上；在固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵，調(diào)整流量，確保在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1～10L）。若總樣品量超過(guò)1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減小。記錄開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、流量、溫度和大氣壓力。

取下管道，將密封管的兩端或放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可以保存 14天。

6 分析步驟

6.1 樣品的解吸和濃縮

將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱有機(jī)蒸汽從吸附劑中吸收，并將載氣流帶入冷陷阱進(jìn)行預(yù)濃縮。載氣流的方向與采樣方向相反。然后以低流速快速解吸，通過(guò)輸送線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。輸送線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件。

6.2 色譜分析條件

膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm石英柱可固定相為二甲基硅氧烷或7%氰基丙烷、7%苯基和86%甲基硅氧烷。柱的操作條件是程序加熱，初始溫度為50min，以5/min溫度上升到250。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L標(biāo)準(zhǔn)系列通過(guò)吸附管制備。

液體外標(biāo)法：使用 4.6取1~5進(jìn)樣裝置m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)使用100ml/min惰性氣體通過(guò)吸附管，5min取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列采用熱解吸氣相色譜分析，垂直坐標(biāo)為扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)，水平坐標(biāo)為待測(cè)物體質(zhì)量的對(duì)數(shù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.4 樣品分析

根據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件和色譜分析條件）分析每個(gè)樣品吸附管，保留時(shí)間定性和峰面積定量。

7 結(jié)果計(jì)算 。

7.1 采樣體積按公式(1)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積

式中： V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；

V —采樣體積，L；

T 0 —273K；

T —采樣時(shí)，采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)溫度（t）溫度與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)之和，（t 273）K；

P 0 —101年標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力.3kPa；

P —采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。

7.2 TVOC的計(jì)算

分析保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物。

計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷的所有化合物。

對(duì)于盡可能多的單一校正曲線VOC S 定量，至少10個(gè)高峰，然后和TVOC列出這些化合物的名稱和濃度。

計(jì)算已識(shí)別和定量揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度S id 。

揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算S un 。

S id 與S un 之和為T(mén)VOC的濃度或TVOC的值。

如果檢測(cè)到的化合物超過(guò)了中間VOC定義范圍，應(yīng)添加此信息TVOC值中。

7.3 空氣樣品中待測(cè)成分的濃度按公式計(jì)算

式中 : c —待測(cè)成分在空氣樣品中的濃度， mg /m 3 ;

F —樣品管中成分的質(zhì)量， mg ;

B —空白管中成分的質(zhì)量， mg;

V 0 —采樣體積在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，L。